化妆品中米诺地尔的检测-凯发k8国际科技

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化妆品中米诺地尔的检测

作者：凯发k8国际来源：未知 2025-04-16

1.1 前言

1.1.1 米诺地尔性质

米诺地尔是一种钾通道开放药，这类药物在降压时常伴有发射性心动过速和心输出量的增加。对于血管扩张的作用具有选择性，见于冠状动脉，胃肠道血管和脑血管，而不扩张肾和皮肤血管，它还可以减低或停止掉发并且促进毛发再生。

1.1.2 米诺地尔结构

图1-1米诺地尔结构式

1.1.3 米诺地尔�：�

米诺地尔可用于治疗脱发，目前的研究认为米诺地尔可以直接刺激毛囊上皮细胞增殖和分化；促进血管形成，增加局部血流量；开放钾离子通道；使毛囊由休止期向生长期转化。米诺地尔高浓度比低浓度疗效好，但其引起的局部不良反应也较多，过量的米诺地尔会导致多毛症，具有潜在�：Γ虼诵枰韵捶⒗嘌分械拿着档囟屑觳�。

1.1.4 检测方法

大连凯发k8国际分析仪器有限公司，结合GB/T 35837-2018《化妆品中禁用物质米诺地尔的测定高效液相色谱法》提出了针对育发生发功效的乳液、膏霜、水剂和洗发类样品中米诺地尔分析的全套解决方案。相关人员可参考本实验中的方法，进行洗发用品中米诺地尔的检测。

1.2 仪器设备与试剂

表1-1(a) EClassical 3100型高效液相色谱系统设备标准配置清单

序号	名称	数量	订货号
1	UV3100紫外-可见检测器	1台	31020023
2	P3100高压恒流泵	1台	31010047
3	O3100色谱柱恒温箱	1台	31040010
4	Rheodyne 7725i高压六通进样阀	1个	32027725i
5	ZJ-1阀支架	1个	18050004
6	Chromsoft色谱数据工作站	1套
7	TD-1-15梯度混合器(选配)	1个	31060001
8	TP3100溶剂托盘	1台
9	Supersil ODS2 5?m 4.6×250mm色谱柱	1支
10	S3100自动进样器(选配)	1台	31090005
11	DG3100在线脱气机(选配)	1台	31050006

表1-1(b) iChrom 5100型高效液相色谱系统设备标准配置清单

序号	名称	数量	订货号
1	D5101紫外-可见检测器	1台	31020022
2	P5101高压恒流泵	1台	31010041
3	O5100色谱柱恒温箱	1台	31040009
4	Rheodyne 7725i高压六通进样阀	1个	32027725i
5	VB5101阀支架	1个	18050012
6	Chromsoft色谱数据工作站	1套
7	M5101系统组织器	1台	31080009
8	Supersil ODS2 5?m 4.6×250mm色谱柱	1支
9	5100系统工具包	1套
10	S5101自动进样器(选配)	1台	31090004
11	P5102高压恒流泵(选配)
12	M5102系统组织器(选配)	1台	31080010

表1-2 主要化学试剂、标准品清单

序号	试剂	纯度
1	甲醇	色谱纯
2	氯化钠	分析纯
3	去离子水	18.2MΩ
4	米诺地尔标准品	阿拉丁

表1-3 主要样品前处理设备

序号	名称	规格型号	备注
1	溶剂过滤器	1000mL	流动相过滤
2	隔膜真空泵	0.08MPa,160W	流动相过滤，GM-0.33A
3	超声清洗器	3L/6L, 40/60KHz, 120W	流动相脱气，AS3120
4	精密电子天平	感量为万分之一	称量
5	离心机	3K-15	SIGMA

实验过程中其它玻璃器皿还包括容量瓶(100mL、50mL、25mL、10mL)、移液枪(0～1000?L，0～5000?L)、移液枪枪头(1mL，5mL)、一次性PVC手套、一次性口罩、进样针、滤膜等若干。

1.3 实验方法

1.3.1 标准溶液配制

米诺地尔标准储备液(100mg/L)：准确称取10mg(精确至0.0001g)米诺地尔，用70%甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，于4℃保存。

米诺地尔标准工作液：使用70%甲醇配制浓度分别为0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的米诺地尔标准工作液。

1.3.2 样品前处理

称取0.5g试样(精确至0.0001g)置于50mL离心管，加入70%甲醇10mL，摇匀，超声提取20min，5000r/min离心15min后，上清液经0.45?m微孔滤膜过滤，备用。

1.3.3 色谱条件

流动相：甲醇:0.3%三氟乙酸水溶液=45:55(V:V)

色谱柱：Supersil ODS2 5?m 4.6×250mm

流速：1.0 mL/min

波长：230nm

进样量：10?L

温度：30℃

1.4 实验结果

1.4.1 典型分离色谱图

进样分析浓度为20.0mg/L米诺地尔标准工作液，使用1.3.3中的色谱条件，结果如下图所示。

图1-2 米诺地尔标准溶液色谱图

表1-4 色谱参数

物质	保留时间(min)	峰面积(mV.sec)	不对称度	塔板数(N/m)
米诺地尔	6.26	1359.99	1.13	38100

从以上结果可知，米诺地尔分析速度快，不对称度好，柱效高，故该方法适合于米诺地尔的分析。

1.4.2 线性与检出限

将米诺地尔标准工作溶液，按1.3.3中色谱条件进行分析，米诺地尔的线性如下表所示。

表1-5 线性方程

物质	线性方程	线性相关系数R
米诺地尔	y = 67.8177x + 2.1842	0.9998

从上表可知，米诺地尔浓度在0.5mg/L到20mg/L线性范围内线性相关系数大于0.999。

以3倍信噪比对应的浓度换算为仪器的检出限，以10倍信噪比对应的浓度为仪器的定量限，检出限结果如下表所示。

表1-6 检出限对比

	方法检出限(mg/kg)	方法定量限(mg/kg)	GB/T 35837-2018检出限(mg/kg)	GB/T 35837-2018定量限(mg/kg)
米诺地尔	0.26	0.86	5.00	10.00

从以上结果可知，本系统的米诺地尔检测的灵敏度明显低于国标中的要求，即符合检测要求。

1.4.3 方法准确性与重复性

在添加浓度0.5mg/L、5.0mg/L、20.0mg/L浓度范围内，测得回收率88.4%～102.7%，相对标准偏差为0.9%～4.3%。

表1-7 洗发水中米诺地尔方法准确性与重复性结果

加标浓度（mg/L）	平行样品	实测值（mg/L）	加标回收率（%）	重复性（RSD%）
0.5	1	0.49	99.7	1.8
	2	0.49	99.4
	3	0.51	102.7
5.0	1	4.82	96.4	4.3
	2	4.61	92.3
	3	4.42	88.4
20.0	1	18.49	92.4	0.9
	2	18.18	90.9
	3	18.40	91.9

1.4.4 实际样品

市场购买洗发水，按本文中提到的方法并进行了分析，结果如下

图1-3 实际样品谱图

表1-8 实际样品

苯甲酸	浓度(μg/L)	含量(μg/kg)
洗发水	未检出	未检出

1.5 参考文献

[1]GB/T 35837-2018《化妆品中禁用物质米诺地尔的测定高效液相色谱法》。

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